離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜，其有別於(yu) 傳(chuan) 統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體(ti) 積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。由於(yu) 離子色譜儀(yi) 零部件較多，所以平時出現問題不能直接找到原因，但是基本的常見故障還是可以預防一下，以下是離子色譜的常見故障以及排除方法

　　分析泵常見故障與(yu) 排除

　　高壓分析泵是離子色譜儀(yi) 重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內(nei) 並對待測物進行洗脫。分析泵應輸出壓力高，不低於(yu) 35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩定，流量精度和重複性為(wei) ±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，係統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。與(yu) 之相反，在高壓泵工作不正常的情況時，係統壓力波動較大，產(chan) 生噪音，基線的噪音加大，流量不穩並導致色譜峰形變差(出現亂(luan) 峰)。產(chan) 生以上情況原因有以下幾種：

　　1、淋洗液的脫氣與(yu) 泵內(nei) 氣泡的排除

　　儀(yi) 器初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進入泵內(nei) ，造成係統壓力和流量的不穩定，對於(yu) 一些容易產(chan) 生氣體(ti) 的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體(ti) ，再於(yu) 係統中用惰性氣體(ti) (氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內(nei) 的氣泡可以通過啟動閥排除。具體(ti) 方法是：先停泵，用一個(ge) 10ml注射器在啟動閥處向泵內(nei) 注射去離子水或淋洗液，可反複幾次直到氣泡排除為(wei) 止，然後再將泵啟動。

　　2、係統壓力波動大，流量不穩定

　　係統中進入了空氣，或者單向閥的寶石球與(yu) 閥座之間有固體(ti) 異物，使得兩(liang) 者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳(chuan) 感器有故障時也會(hui) 造成壓力波動，應檢查傳(chuan) 感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

　　3、漏液

　　泵密封圈變形後，在高壓下會(hui) 產(chan) 生泄漏。泵漏液時，係統壓力不穩定，儀(yi) 器無法工作，為(wei) 延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以後，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chan) 生沉澱物。

　　4、係統壓力升高

　　在係統的壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認為(wei) 該係統壓力不正常。壓力升高與(yu) 以下幾種情況有關(guan) ：

　　(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

　　(2)某段管子堵塞造成係統壓力突然升高。逐段檢查，更換。

　　(3)室溫較低時如低於(yu) 10℃時，係統壓力會(hui) 升高。設法使室溫保持在15℃以上。

　　(4)當有機溶劑與(yu) 水混合時，由於(yu) 溶液的粘度，密度變化壓力亦會(hui) 升高。

　　(5)流速設定過高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。

　　5、係統壓力降低或無壓力

　　係統有泄漏時，壓力會(hui) 降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外，當係統流路中有大量氣泡存在，進入泵內(nei) 形成空穴，啟動泵後係統無壓力顯示，亦無溶液流出，為(wei) 避免上述問題，流動相的容器要加壓(≤0.03MPa)；在儀(yi) 器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內(nei) 的空氣。

　　抑製器使用中的常見故障與(yu) 排除

　　抑製器在化學抑製型離子色譜中具有舉(ju) 足輕重的作用。抑製器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑製器的主要故障是漏液，使峰麵積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。

　　1、峰麵積減小

　　造成峰麵積減小的主要原因有：微膜脫水、抑製器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷汙。抑製器長期不用，會(hui) 發生微膜脫水現象，為(wei) 激活抑製器，可用注射器向陰離子抑製器內(nei) 以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸；陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，並將抑製器放置半小時以上。抑製器內(nei) 玷汙的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

　　2、背景電導高

　　在化學抑製型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑製器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，係統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑製器其電流設置的太小等。膜被汙染後交換容易下降亦會(hui) 使背景電導升高。而失效的抑製器在使用時會(hui) 出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一支新的抑製器。

　　3、漏液

　　抑製器漏液的主要原因是抑製器內(nei) 的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑製器在使用前應先讓微膜水化溶脹後再使用。另要保證再生液出口順暢，因為(wei) 反壓較大時也會(hui) 造成抑製器漏液。另外，由於(yu) 抑製器保管不當造成抑製器內(nei) 的微膜收縮、破裂也會(hui) 發生漏液現象。

　　色譜柱常見故障與(yu) 排除

　　1、柱壓升高可能的原因有：

　　(1)色譜柱過濾網板被玷汙，需要更換。

　　(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。

　　(3)PEEK材料的管子切口不齊。

　　2、分離度降低可能的原因有：

　　係統有泄漏時分離度會(hui) 降低；分離柱被玷汙後柱容量因子k’值變小；淋洗液類型和濃度不合適等。

　　3、死體(ti) 積增大

　　分離柱入口樹脂損失造成死體(ti) 積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產(chan) 生溝流會(hui) 使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體(ti) 積的影響。

　　4、保留時間縮短或延長

　　色譜峰保留時間的改變會(hui) 影響待測組分的定性和容量，因為(wei) 在色譜分析中穩定的保留時間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩定的因素有以下幾個(ge) 原因：

　　(1)儀(yi) 器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)

　　(2)係統內(nei) 有氣泡使得泵不能按設定的流速傳(chuan) 送淋洗液。

　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時間縮短。

　　(4)由於(yu) 抑製器的問題引起保留時間的變化。

　　(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。

　　檢測器常見故障與(yu) 排除

　　檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產(chan) 生漂移。另外在使用抑製器時，正常情況下背景電導會(hui) 由高向低的方向逐漸降低，後達到平衡。如果背景電導值持續增加，說明抑製器部分有問題，檢查抑製器是否失效。

　　離子色譜儀(yi) 操作簡單，但是零部件複雜，所以在使用過程中一定要按照操作標準來操作，有問題要先檢查一下常見的故障，在進行針對性維修。