如何利用微波消解儀消解藥用膠囊?
更新時間:2021-08-20 瀏覽次數:998
國家藥典委員公布的藥用明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個(ge) 標準中,鉻的限度檢測上,明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為(wei) 2ppm(百萬(wan) 分之二),目前,部分企業(ye) 為(wei) 了自身經濟利益,不顧公眾(zhong) 的健康和生命安全,用藍礬皮(鞣製過的各種皮革邊角料)生產(chan) 明膠。部分空心膠囊企業(ye) 為(wei) 了追求利潤,則采用劣質明膠為(wei) 原料,在條件極差的環境中生產(chan) 空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻,且無法清洗去除。鉻對人體(ti) 骨骼係統毒性極大,尤其影響兒(er) 童的骨骼發育。隻要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬(wan) 分之一),一般就能說明在明膠生產(chan) 中摻入了藍礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決(jue) 方案:
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買(mai) 的的阿莫西林膠囊除去內(nei) 部藥粉為(wei) 例)放入溶樣杯內(nei) 。
2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱微波消解儀(yi) (設置溫度為(wei) 120度)上預處理30分鍾後補充3ml硝酸。
3、安裝好主控罐,連接好溫度傳(chuan) 感器和壓力傳(chuan) 感器;再把其餘(yu) 罐體(ti) 均勻放入座架。
4、關(guan) 門,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:
(N)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率
11201.010800W
21802.515800W
5、微波消解儀(yi) 自動停止後,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃後,依次取出消解罐,並卸下傳(chuan) 感器。
當消解罐溫度冷卻到室溫後,在通風櫃中緩慢旋鬆泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,並將溶樣杯放置在電熱消解儀(yi) 上(溫度設置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,並繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉入25ml量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻即可進行後續測定。
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