色譜的分析過程比較複雜，諸多因素都可對結果產(chan) 生影響，經常會(hui) 出現預料不到的現象，出峰異常就是經常遇到的問題之一，一般表現為(wei) 色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現圓，進樣後不出峰等，這些問題的出現看似無規律，認真分析大部分有跡可循。

　　氣相色譜分析測試常見問題及解決(jue)

　　一．標定時有峰丟(diu) 失

　　可能的原因及應采用的排除方法

　　1.注射器有毛病，用新注射器驗證。

　　2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值

　　3.進樣溫度太低，檢查溫度，並根據需要調整

　　4.柱箱溫度太低，檢查溫度，並根據需要調整

　　5.無載氣流，檢查壓力調節器，並檢查泄漏，驗證柱進品流速

　　6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

　　二．前沿峰

　　1.柱超載，減少進樣量

　　2.兩(liang) 個(ge) 化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫

　　4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

　　三．拖尾峰

　　1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決(jue) 問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝

　　2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

　　3.兩(liang) 個(ge) 化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

　　4.柱損壞：更換柱

　　5.柱汙染：從(cong) 柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝

　　四．隻有溶劑峰

　　1.注射器有毛病：用新注射器驗證。

　　2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調整之

　　3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

　　4.柱箱溫度過高：檢查溫度，並根據需要調整

　　5.柱不能從(cong) 溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚塗層或不同極性

　　6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)

　　7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決(jue) 問題，就從(cong) 柱進口端去掉1~2圈，並重新安裝

　　五．寬溶劑峰

　　1.由於(yu) 柱安裝不當，在進樣口產(chan) 生死體(ti) 積：重新安裝柱。

　　2.進樣技術差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術。

　　3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。

　　4.樣品溶劑與(yu) 檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

　　5.柱內(nei) 殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

　　6.隔墊清洗不當：調整或清洗

　　7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調整流速

　　六．假峰

　　1.柱吸附樣品，隨後解吸：更換襯管，如不能解決(jue) 問題，就從(cong) 柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

　　2.注射器汙染：用新注射器及幹淨的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器衝(chong) 洗幾次。

　　3.樣品量太大：減少進樣量。

　　4.進樣技術差(進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術

　　七．過去工作良好的柱出現未分辨峰

　　1.柱溫不對：檢查並調整溫度

　　2.不正確的載氣流速：檢查並調整流速。

　　3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量

　　4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術。

　　5.柱和襯套汙染：更換襯套。如不能解決(jue) 問題，就從(cong) 柱進口端去掉1~2圈，並重新安裝

　　八．基線不規則或不穩定

　　1.柱流失或汙染：更換襯套。如不能解決(jue) 問題，就從(cong) 柱進口端去掉1~2圈，並重新安裝。

　　2.檢測器或進樣器汙染：清洗檢測器和進樣器

　　3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

　　4.載氣控製不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

　　5.載氣有雜質或氣路汙染：更換氣瓶，使用載氣淨化裝置清潔金屬管。

　　6.載氣流速不在儀(yi) 器最大/最小限定範圍之內(nei) (包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，並根據使用手冊(ce) 技術指標，予以驗證。

　　7.檢測器出毛病：參照儀(yi) 器使用手冊(ce) 進行檢查。

　　8.進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

　　九.其他故障及解決(jue) 方法

　　A．所有組分峰變小

　　可能原因建議措施

　　1.進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；

　　2.進樣後漏夜，判斷漏夜點，維修之；

　　3.MAEUP過大：分流比過大，調整氣體(ti) 流速和分流比；

　　4.分析物質分子量過大，底揮發樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）

　　5.NPD被汙染物（二氧化矽）覆蓋更換銣珠

　　6.NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體(ti) 不純，更換銣珠：避免高溫使用

　　7.不分流進樣，分流閥關(guan) 閉快：初始OVEN溫高

　　8檢測器與(yu) 樣品不匹配

　　9.樣品的揮發調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

　　B.峰伸舌

　　峰伸舌多由色譜柱過載減小進樣量(可能需提高儀(yi) 器的sensitivty

　　使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體(ti) 流速

　　C.高峰麵積不重複

　　1.進樣不重複，偏差大自動進樣器：加強手動進樣的練習(xi)

　　2.其他峰型變化引起的峰錯位，幹擾

　　3.基線的幹擾

　　儀(yi) 器係統參數設定的改變參數標準化，規範化

　　D.負峰

　　1.Detector有數據處理係統信號極性接反，信號連接倒置

　　2.TCD中，樣品導熱係數大於(yu) 載氣導熱係數，選擇數據處理中的“負峰處理"

　　3.ECD被汙染，可能在正峰後跟隨負峰，清洗ECD，更換之（若有必要）

　　E.樣品的檢測靈敏度下降

　　1.色譜柱，襯管被汙染，使活性物質靈敏度小將清洗襯管：用溶劑（優(you) 級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）

　　2.進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚）查找滲漏點

　　3.在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高，用低於(yu) 樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化後擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降，使用高沸點溶劑；

　　F.峰分叉

　　1.進樣過激，不穩定，形成二次進樣，練習(xi) 手動進樣：使用自動進樣器

　　2.色譜柱安裝失敗重新安裝

　　3spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

　　4.柱子溫度波動修理穩控係統

　　5.spliteless進樣，量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

　　G.峰拖尾

　　1.襯管，色譜柱被汙染；有活性點清洗，更換之（如有必要）

　　2.襯管，色譜柱安裝不黨(dang) ，存在死體(ti) 積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

　　3.色譜柱柱頭不平，用金剛砂切割，使之平。

　　4.固定相的極性指標與(yu) 樣品分析不匹配，換匹配的柱子；

　　5.樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

　　6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑，清洗更換襯管；切除柱頭10cm；

　　7.進樣時間過長，縮短之；

　　8.分流比低，增大分流比（至少大於(yu) 20/1）；

　　9.進樣量過高減小進樣體(ti) 積或稀釋樣品；

　　10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾，用極性大的色譜柱；樣品衍生處理

　　H.保留時間漂移

　　1.溫度變化，檢查柱溫箱的溫度；

　　2.氣體(ti) 流速變化，注射甲烷，測定載氣線速度；

　　3.進樣口泄露，檢查進樣墊；判斷其他泄露處；

　　4.溶劑條件變化樣品，標準品使用相同的溶劑；

　　5.色譜柱被汙染切除柱頭10cm；高溫老化，清洗；

　　I.分離度下降

　　1.色譜柱被汙染方法同上

　　2.固定相被破壞（柱流失）更換之

　　3.進樣失敗檢查泄露，維修之檢查吹掃時間

　　檢查溫度的適應性；檢查襯管

　　4.樣品濃度過高稀釋；減少進樣量；用高分流比

　　鬼峰出現的原因及解決(jue) 辦法有這些。。。

　　進樣口矽膠墊的影響

　　（1）原因分析：

　　與(yu) 矽膠墊質量和進樣針頭質量有關(guan) ，主要有幾個(ge) 方麵：

　　①進樣針頭質量不好，邊緣不夠平整，矽膠墊容易損壞。

　　②矽膠墊使用次數過多或時間長老化，矽膠墊質量不好，材料彈性差，矽膠墊碎屑進入汽化室，便會(hui) 形成鬼峰。

　　③矽膠墊被汙染，如進樣時針頭處附著的樣品液滴被矽膠隔墊所吸附，在之後的分析過程中一點點脫附後進入色譜柱中。

　　（2）解決(jue) 辦法：

　　檢查所使用的進樣針及矽膠墊，對質量不好的進樣針、使用時間過長或質量有問題的矽膠墊進行有針對的更換。

　　色譜柱影響

　　（1）原因分析：

　　①色譜柱未充分老化，柱溫過低老化不充分，溫度過高產(chan) 生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性，柱內(nei) 餘(yu) 留高濃度樣品或柱內(nei) 留存高沸點物質，柱頭被汙染。再者毛細管柱低負荷量，需要高靈敏度檢測器，這樣就特別容易出現鬼峰。

　　（2）解決(jue) 辦法：

　　截去受汙染的柱頭部分，升高進樣口溫度到合適的值，進行柱頭老化；在進行組成複雜的樣品分析後，采用程序升溫對色譜柱進行吹掃，清除色譜柱中的殘留物質。在程序升溫的過程中，設置的最高柱溫必須低於(yu) 柱子最高使用溫度20℃左右，以避免柱流失。

　　進樣口、檢測器或襯管和分流平板汙染

　　(1)原因分析

　　汙染產(chan) 生的原因較多，可以歸結為(wei) 以下幾個(ge) 方麵：

　　①長時間未進行色譜儀(yi) 的定期維護；

　　②待測樣品的組成複雜，進樣口溫度設置不夠高，使樣品汽化不*，較重的組分滯留在進樣口當中；

　　③汽化室和襯管內(nei) 經常會(hui) 聚集一些沉積物及高沸點物質，如果碰到某次分析高沸點物質時，進樣口溫度升高時就會(hui) 使聚集的物質逸出多餘(yu) 的峰；④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會(hui) 慢慢積累，造成鬼峰無規律出現。

　　(2)解決(jue) 辦法

　　根據實際汙染情況對儀(yi) 器的各部件進行清理：

　　①清洗進樣口。首先拆除色譜柱，之後在保證加熱和通氣的前提下，將無水乙醇或丙酮由進樣口注入，重複3～5次，最後加熱通氣幹燥進樣口。

　　②更換襯管或清洗襯管。在襯管被汙染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗，汙染嚴(yan) 重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法:取出襯管中的石英棉，將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時後取出，再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗後幹燥。

　　③分流平板的清洗。將分流襯板置於(yu) 色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理，幹燥，注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸，以防汙染。

　　④檢測器清洗。熱導檢測器：根據檢測器汙染的程度選擇合適的清洗溶劑，將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡大約20分鍾左右後傾(qing) 出，如此重複多次至所傾(qing) 出的溶液比較幹。

　　儀(yi) 器分析條件設置不合適

　　(1)原因分析：

　　在分析未知的新樣品時，可能會(hui) 由於(yu) 儀(yi) 器條件設置不當產(chan) 生一些幹擾峰。一般原因是:

　　①樣品可能會(hui) 在分析條件下發生降解產(chan) 生一些幹擾成分，如果這些成分恰好在該條件下有響應，就可能產(chan) 生鬼峰；

　　②選擇的色譜柱不合適，不利於(yu) 分析高沸點的化合物。

　　(2)解決(jue) 辦法：

　　通過查閱文獻，進行試驗，查找方法，盡可能的了解檢測樣品的各種性質，如極性、分子結構、分子量大小等方麵，選擇適當的分析條件，包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nei) 徑等。

　　樣品汙染

　　(1)原因分析：

　　樣品在進樣前的處理過程中受到汙染，鬼峰在檢測時有規律出現，有良好的重複性，且溶劑空白不包含此峰，這種情況比較容易判斷。

　　(2)解決(jue) 辦法：

　　由於(yu) 色譜分析是一種痕量分析方法，所以在樣品處理的各個(ge) 過程中用到的所有物品必須保證清潔，以免使幹擾物質進入樣品。