色譜工作者常會(hui) 碰到這樣的問題，當分離不好的時候，是柱子內(nei) 徑設置不當引起的，還是柱子失效引起的，什麽(me) 時候該換色譜柱了，該怎麽(me) 判斷並處理？

　　色譜柱內(nei) 徑設置不當引起峰重合：

　　1.峰重合

　　做蔬菜中有機氯殘留的檢測，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱，進標液後發現有的農(nong) 藥的峰與(yu) 其它農(nong) 藥峰重合，檢查氣相條件與(yu) 以前一樣，柱流量與(yu) 分流比也沒錯，氮氣流速也正常，想到以前換過VF-5柱，是30*0.25*0.25柱，是不是柱設置有問題，在儀(yi) 器麵板上找到色譜柱型號，發現將柱內(nei) 徑輸錯，輸成0.25了，改成0.32後，出峰正常，峰分離正常。

　　2.柱內(nei) 徑設置不當

　　可以看出當柱內(nei) 徑設置較小時，出峰時間提前，出峰較快，但峰有重合現象，內(nei) 徑較大時，出峰時間延後，分離較好，但從(cong) 方法中看不出區別，柱流量均為(wei) 2mL/min，載氣流量為(wei) 28mL/min，但出峰情況卻有較大區別。

　　二、色譜柱失效

　　1.故障現象

　　瓦裏安氣相GC450，自動進樣器，ECD與(yu) PFPD檢測器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm），VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱。

　　DB1701色譜柱購買(mai) 於(yu) 2012年12月，做蔬菜中有機磷的檢測，已使用兩(liang) 年零八個(ge) 月，每年做近四百個(ge) 樣品，總共做樣品近千個(ge) ，在剛做完的80個(ge) 樣品後，進19種有機磷標液，峰形難看且出峰很少，進10種有機磷隻出四個(ge) 峰，看來是柱效下降，又配毒死蜱標液進樣，正常情況兩(liang) 個(ge) 峰相離很近，但能分離，現在隻出一個(ge) 峰，可見柱子的分離度也不行。

　　2.采取措施：

　　換新襯管，老化色譜柱，卸下檢測器端，以5℃/min的速率進行老化過夜，重新進以上兩(liang) 種不同標液，19種、10種標液出峰情況與(yu) 上麵一樣，無多大效果，將色譜柱兩(liang) 端各截去1.5米，安好進樣，仍然是上麵的情況。會(hui) 不會(hui) 是氣相條件影響柱效，換一根新購買(mai) 的DB1701柱，相同的標液小瓶，相同的氣相條件，看出峰情況。

　　從(cong) 結果看，用新DB1701柱子，以上三種標液出峰峰形尖銳，分離度好，由此判斷2012年的DB1701柱已經失效，該扔掉了。

　　三、結論

　　色譜柱安裝後，要在儀(yi) 器上設置色譜柱的型號，以便儀(yi) 器計算柱壓與(yu) 線性流速，當柱壓大與(yu) 線性流速快時，出峰較快，分離度差，當柱壓小與(yu) 線性流速慢時，出峰較慢，但分離度較好，所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與(yu) 分離度也有影響。

　　色譜柱使用一段時間後，會(hui) 受到樣品汙染，引起柱效下降，分離度低，最終柱子失效，對於(yu) 這種情況，要對色譜柱進行老化，割柱頭等措施，還要在相同的標液相同的氣相條件下，與(yu) 同型號的色譜柱進行峰型對比，來判斷是否放棄這根色譜柱