在實驗室裏是不是常碰到這種情況：做某個(ge) 實驗，用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑，能做出*不同的結果……然後買(mai) 了純度更高的試劑回來做，結果就是正常的了……

　　化學供應商提供的常用試劑僅(jin) 可滿足一般化學反應的需要。為(wei) 了確保一些有機合成反應的順利進行，常常要對試劑進行進一步的純化處理。常用的溶劑處理方法是蒸餾。如果反應要求僅(jin) 僅(jin) 是無水，可在冷凝管上加幹燥管，油封或充氮氣球即可，如果需要達到無水無氧的條件，溶劑則需要脫氧處理。一般在氮氣體(ti) 下進行。

　　試劑級溶劑的純化，無水的試劑級溶劑常有足夠的純度，有時可以不用蒸餾。為(wei) 保證充分的幹燥度，可在儲(chu) 藏時向其加入活性分子篩。欲使溶劑脫氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮氣約五分鍾。一般溶劑的純化，隻要在惰性氣體(ti) 中將其從(cong) 幹燥劑中蒸餾出來，就可以達到足夠的純度。

　　1、烷烴

　　如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴，水洗，CaCl2幹燥，必要時用鈉絲(si) 或P2O5幹燥，蒸餾。存放於(yu) 帶塞的試劑瓶中。

　　2、芳香烴類

　　如：苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2幹燥，必要時用鈉絲(si) 或P2O5幹燥，蒸餾。存放於(yu) 帶塞的試劑瓶中。

　　3、氯代烷烴類

　　如：二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等，CaCl2幹燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。絕對不能用鈉絲(si) 幹燥，否則會(hui) 發生爆炸。長期儲(chu) 藏應放於(yu) 密閉的瓶中，並保存於(yu) 陰涼處。

　　4、醚類及呋喃類

　　如：乙/醚、四氫呋喃等。許多醚類在和空氣接觸下會(hui) 慢慢生成不易揮發且結構不明的過氧化物。過氧化物在加熱下容易分解而爆炸。因此貯藏過久的醚類和呋喃類化合物在使用前，尤其是在蒸餾前應當檢驗是否有過氧化物的存在。檢驗的方法：用包含一滴澱粉指示劑的1mL10%KI溶液和10mL醚液混合，沒有顏色變化，則沒有過氧化物。或者用1%硫酸/亞(ya) 鐵銨溶液，硫酸/亞(ya) 鐵和硫氰/化鉀溶液測試。若有，則加入5%FeSO4或偏亞(ya) 硫酸氫鈉溶液於(yu) 醚中並搖動，使過氧化物分解。CaCl2預幹燥，在鈉絲(si) 或LiAlH4中回流蒸出。儲(chu) 藏於(yu) 密閉的瓶中，並保存於(yu) 陰涼處。

　　常用有機溶劑的純化－乙/醚沸點34.51℃，折光率1.3526，相對密度0.71378。普通乙/醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙/醚常含有少量過氧化物。

　　過氧化物的檢驗和除去：在幹淨和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘/化鉀溶液（若碘/化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞(ya) 硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙/醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸/亞(ya) 鐵稀溶液（配製方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙/醚和10mL新配製的硫酸/亞(ya) 鐵溶液放在分液漏鬥中洗數次，至無過氧化物為(wei) 止。

　　醇和水的檢驗和除去：乙/醚中放入少許高錳/酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表麵附有棕色顆粒，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉幹燥。

　　其方法是：將100mL乙/醚放在幹燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲(si) 放於(yu) 盛乙/醚的瓶中，用帶有氯化鈣幹燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chan) 生的氣體(ti) 逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲(si) 表麵已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲(si) 。

　　常用有機溶劑的純化－四氫呋喃（THF)沸點67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相對密度0.8892。

　　四氫呋喃與(yu) 水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸幹，將剩餘(yu) 少量殘液即倒出）。精製後的液體(ti) 加入鈉絲(si) 並應在氮氣氛中保存。

　　處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中隻有少量水和過氧化物，作用不致過於(yu) 激烈時，方可進行純化。

　　四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘/化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為(wei) 宜。可現用CuCl回流，除去大量的過氧化物。

　　常用有機溶劑的純化——二氧六環：沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.4424，相對密度1.0336。

　　二氧六環能與(yu) 水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與(yu) 水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙/醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體(ti) 氫氧化鉀，直到不能再溶解為(wei) 止，分去水層，再用固體(ti) 氫氧化鉀幹燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲(si) 密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與(yu) 空氣接觸。

　　5、酰胺類

　　如：二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，HMPT等。加入CaH2回流，減壓蒸出，否則其容易分解。加入新活化的分子篩儲(chu) 藏於(yu) 瓶中，並注明日期。

　　常用有機溶劑的純化，N，N-二甲基甲酰胺－DMFN，N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃，折光率1.4305，相對密度0.9487。無色液體(ti) ，與(yu) 多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。

　　N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產(chan) 生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時，分解加快。所以加入固體(ti) 氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最/常用硫酸鈣、硫/酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩幹燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體(ti) 積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫/酸鎂或氧化鋇幹燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。

　　N，N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在，可用2，4-二硝基氟苯產(chan) 生顏色來檢查。

　　6、二甲基亞(ya) 碸

　　加入CaH2攪拌過夜，然後減壓分餾。加入新活化的分子篩儲(chu) 藏於(yu) 小瓶中，並注明日期。

　　7、吡啶

　　可以用KOH，NaOH，CaO，BaO或鈉，然後蒸出。加入新活化的5?分子篩密閉保存，並注明日期。

　　常用有機溶劑的純化－吡啶沸點115.5℃，折光率1.5095，相對密度0.9819。

　　分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與(yu) 氫氧化鉀（鈉）一同回流，然後隔絕潮氣蒸出備用。幹燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

　　8、乙醇

　　主要雜質為(wei) 雜醇油，醛，醇，酮和水。可用的純化方法為(wei) 鎂屑和碘回流，與(yu) CaO一同回流並蒸出。加入新活化的3A分子篩儲(chu) 藏於(yu) 小瓶中。

　　常用有機溶劑的純化－乙醇沸點78.5℃，折光率1.3616，相對密度0.7893。

　　製備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。

　　若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

　　（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多餘(yu) 的苯在68.3與(yu) 乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業(ye) 多采用此法。

　　（2）用生石灰脫水。於(yu) 100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸餾。

　　若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

　　（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。

　　金屬鈉雖能與(yu) 乙醇中的水作用，產(chan) 生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與(yu) 乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能*除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與(yu) 生成的氫氧化鈉作用，抑製上述反應，從(cong) 而達到進一步脫水的目的。

　　（2）在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，回流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。

　　由於(yu) 乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀(yi) 器必須事前幹燥好。

　　注意：在應用金屬化合物作為(wei) 純化劑時，蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體(ti) 積，絕不允許蒸幹，否則會(hui) 發生危險。