氣相色譜柱的分離原理
更新時間:2022-09-29 瀏覽次數:1952
分類按柱長和內(nei) 徑大小,其可分為(wei) 填充柱和毛細管柱。填充柱內(nei) 徑通常大於(yu) 2mm,柱長一般在20m以內(nei) 。毛細管色譜柱是將固定相塗在管內(nei) 壁的開口柱,其中沒有填充物。毛細管柱的內(nei) 徑在0.1至0.5mm,柱長在10m到100m以上,常用的為(wei) 30m,它是現在使用最多的一種柱型。
結構以橫截麵為(wei) 例,從(cong) 裏到外依次是一層薄薄的固定相液體(ti) 塗層、石英毛細管和一層聚酰胺外套,這層外套可以增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力。
氣相色譜柱的四要素:
1.固定相它有液體(ti) 和固體(ti) 之分。固體(ti) 的固定相是一種具有多孔性和比表麵積較大的吸附劑;液體(ti) 的固定相,又叫固定液,它是塗抹在多孔性的固體(ti) 小顆粒(擔體(ti) 或載體(ti) )上的,現在用得較多的是固定液。
針對不同的分析樣品,選擇相應的固定液,總體(ti) 按照“相似相溶"的原則。待測組分分子與(yu) 固定液分子的性質(極性或官能團)相似時,其溶解度就大。比如待測物質為(wei) 醇類,則可以選擇聚乙二醇固定液。根據我國標準GB2991-82,將固定液按照結構的不同,分成了烴類、聚矽氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無機鹽、其它固定液,共10類。按固定相極性分類,一般分為(wei) 非極性、弱極性、中等極性和強極性等。
2.內(nei) 徑即色譜柱中空部分的直徑,常用的幾種內(nei) 徑有0.10、0.25、0.32和0.53mm。內(nei) 徑小,有利於(yu) 提高複雜化合物的分離,但是柱容量低,會(hui) 影響進樣的方式;內(nei) 徑大,意味著需要更多的固定相,同時也降低了分離能力,柱流失也會(hui) 較大。連接質譜的氣相端,一般選擇小口徑的色譜柱,這樣有利於(yu) 滿足真空度。
3.長度即色譜柱的長度。15m柱用於(yu) 快速篩選簡單混合物或分子量的化合物,30m柱是普遍的柱長。另外還有超長柱(50、60或100、150m),用於(yu) 分析非常複雜的樣品。
增加柱長,可以提高柱效和各組分分離度,但是分離時間也會(hui) 相應增加。因此,在滿足各組分分離度的前提下,應盡可能的減少柱長,進而提高分析效率。
4.膜厚通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好。可以簡單理解為(wei) 分析組分吸附在液膜上和從(cong) 液膜上重新解吸附出來需要的阻力小,時間快。一般而言,色譜柱的膜厚為(wei) 0.10到0.50μm,另外還有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。
氣相色譜柱,顧名思義(yi) ,是應用在氣相色譜儀(yi) 上的柱子,它是樣品分離的核心部件之一。其分離原理主要是根據進入色譜柱的混合物的極性,沸點等一係列的化學性質,固定相對它們(men) 有著不同的吸附和解吸附的能力,這樣混合物在色譜柱上的保留時間有長有短,流出順序有先有後,進而達到混合物在色譜柱上被分離的效果。
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