液相色譜柱查“堵”的方法及處理措施
更新時間:2023-04-20 瀏覽次數:1588
液相色譜柱在發生“堵"的現象後,就需要找出原因,主要是什麽(me) 位置發生了“堵"。注意,絕大多數情況下,整個(ge) 係統隻會(hui) 有一個(ge) 地方發生堵塞。
查堵的方法是從(cong) 尾向前逆向分段拆開,仔細觀察壓力數值,如果某一個(ge) 部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發展變化判斷。至於(yu) 柱的堵塞,可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。
液相色譜柱PepMap 100 C18賽默飛色譜柱耗材
具體(ti) 檢測步驟:
1.首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管裏充滿液體(ti) ,使PEEK管低於(yu) 溶劑瓶,看液體(ti) 是否自由滴下,如果液體(ti) 不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(ge) 小時,在用超純水衝(chong) 洗幹淨。如果液體(ti) 自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查。
2.打開衝(chong) 洗閥(purge閥),使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(ge) 小時。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;
3.把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩衝(chong) 鹽堵塞,則用95%的水衝(chong) 至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞,則要用比現在流動相更強的流動相衝(chong) 至壓力正常。假如按上麵的方法長時間衝(chong) 洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀(yi) 器上,用流動相衝(chong) 洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,隻有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
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