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氣相色譜儀中氫火焰檢測器常見故障及檢查

更新時間:2023-05-11 瀏覽次數:963

1790F型色譜儀(yi) 是一款帶氫火焰檢測器(FID)的氣相色譜儀(yi) 。FID的靈敏度高、體(ti) 積小、響應快、線性範圍廣,能有效地與(yu) 毛細柱等連用,是目前對有機物微量分析應用較理想的檢測器。但儀(yi) 器使用較長時間後,會(hui) 出現一些硬件上的故障。一般FID係統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發生故障或分析譜圖不正常時,應該從(cong) 這三方麵去檢查判斷,以免走彎路。根據長期使用,將1790F型氣相色譜儀(yi) FID係統常見故障歸納於(yu) 表1


1.氣路檢查

(1)檢查氫氣、氮氣和空氣流量是否正常。空氣流量太小和噴嘴嚴(yan) 重漏氣會(hui) 引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會(hui) 使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅(jin) 點火困難,也會(hui) 導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣和氮氣流量比例不適當將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大造成噪聲變大。

 

(2)氣路係統是否潔淨。氣路係統不幹淨,包括進樣器汙染,檢測器汙染或色譜柱沒有充分老化都會(hui) 引起基流、噪聲增大和基線漂移。

 

(3)檢查基流大小。點火前,放大器基線位置盡可能調在記錄儀(yi) 零位及附近,在不旋動調零電位器的條件下,點火後,記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀(yi) 量程或放大器衰減倍數來確定。

 

一般點火後氫氣調回正常值時,基流的偏離<1mv,說明係統十分幹淨;基流<l0mv,一般還能使流用;或基流大於(yu) 幾十毫伏,說明係統汙染比較嚴(yan) 重,這時噪聲、漂移都很大,儀(yi) 器穩定時間也較長。檢查是哪一部分受到汙染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,該部分就汙染嚴(yan) 重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(hui) 出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會(hui) 破壞正常峰形。

 

2.檢測器檢查

(1)噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;噴嘴口高於(yu) 極化極圈平麵,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂出所致;相反噴嘴口低於(yu) 極化極圈平麵或極化極與(yu) 噴嘴相碰,噪聲會(hui) 增大。

 

(2)檢查收集極。若收集極絕緣不良,則噪聲會(hui) 很大,基線不穩定,漂移嚴(yan) 重;收集極離子流信號線接觸不良或斷線會(hui) 造成不出峰。

 

(3)檢測器是否汙染。可用部分升溫法看基流變化大小來確定,清除汙物的辦法就是拆除零部件和進行高溫老化。


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