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離子色譜儀分析條件應該怎樣選擇

更新時間:2023-05-29 瀏覽次數:840


賽默飛Aquion(AQ)高性能離子色譜儀(yi)

1、固定相的選擇

測定時要先了解待測化合物的分子結構和性質以及樣品的基體(ti) 情況,水合能高和疏水性弱的離子用離子交換法,水合能低和疏水性強的用親(qin) 水性強的離子交換柱,有一定疏水性也有明顯水合能pKa在1到7之間的離子用離子排斥法,有些離子既可用陰離子交換分離,也可用陽離子交換分離,如氨基酸,生物堿和過渡金屬等。陰離子分析柱有碳酸鹽選擇性陰離子交換柱和氫氧根離子交換柱兩(liang) 大係列。

2、淋洗液的選擇

1)淋洗離子的種類、濃度及流速:陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉,根據被洗脫離子的保留性強弱加以選擇。離子保留性強弱與(yu) 離子的價(jia) 態、離子半徑、極化度有關(guan) ,價(jia) 態越高,保留性越強;離子半徑越大,保留性越強;極化度越大,保留性越強。對同一種淋洗液,濃度越大,洗脫能力越強。增加淋洗液的流速可以縮短保留時間,但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。

2)淋洗液的pH值:其值提高,氫氧根濃度增加,一般情況被測離子保留時間減小;對於(yu) 弱酸、多元酸,pH值提高,電離增加,保留時間反而增加,如磷酸根。

3)有機改進劑對保留的影響:縮短保留時間,對疏水性的離子影響更大;增加樣品的溶解度;改善疏水性和極化離子的色譜峰形;清洗被汙染的色譜柱。

3、抑製器工作模式的選擇

抑製器發展經曆了樹脂填充抑製裝置、纖維薄膜抑製器、微膜抑製器(MMS)自動再生抑製器(SRS)、自動電解再生抑製器(AES)5個(ge) 階段。淋洗液或溶液中無有機溶劑:SRS(自循環或外加水)和MMS;有機溶劑小於(yu) 40%:SRS(外加水)和MMS;有機溶劑大於(yu) 40%:MMS;典型的氫氧根淋洗液:AES和SRS工作中分離柱一旦選定,其分析條件就確定下來。


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