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氣相色譜柱被汙染後如何處理

更新時間:2023-06-14 瀏覽次數:955

排查:


(1)維護進樣口


更換新的進樣墊、氣化襯管,進樣口溫度升高30~50℃。分析樣品後如果仍出現相同的雜峰,進行下一步。


(2)色譜柱再生


如果色譜柱是毛細柱,則將進樣口端截去15cm左右;如果是填充柱,卸下進樣口端,檢查填充柱內(nei) 的石英棉是否有明顯汙染的痕跡。


色譜柱檢查完後進行高溫老化,溫度設定在高於(yu) 使用溫度30~50℃以上,如果超出允許使用溫度,則設定在最高使用溫度以下10℃。設定合適的程序升溫方法,老化3~5個(ge) 小時。


老化後問題仍不能解決(jue) 的話需要清洗進樣口,分流進樣口還需要清洗分流流路。因為(wei) 清洗工作需要將進樣口、色譜柱拆卸下來,用大量溶劑清洗,最好谘詢廠家工程師。


進樣口清洗後汙染仍然不能解決(jue) ,可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因為(wei) 溶劑清洗色譜柱需要專(zhuan) 用工具,操作也不簡單,有條件的話更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否汙染的方法。


氣相色譜柱


清洗方法:


用溶劑清洗毛細管色譜柱的方法,包括將要清洗的色譜柱從(cong) GC上卸下來,並將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會(hui) 連接到有壓力的氣源(N2或He),壓力會(hui) 強製溶劑流過色譜柱。汙染物會(hui) 溶解在溶劑中,並隨溶劑反衝(chong) 出色譜柱。然後將溶劑吹掃出色譜柱,並對色譜柱進行適當的老化。


任何可溶於(yu) 清洗溶劑的殘留物就會(hui) 從(cong) 色譜柱中去除。如果儀(yi) 器分析未卸下色譜柱,就注入大量溶劑,是起不到清洗色譜柱的作用的,也不能從(cong) 色譜柱中去除所有汙染物。毛細管GC色譜柱必須具有鍵合和交聯的固定相才可以使用溶劑進行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會(hui) 嚴(yan) 重損壞色譜柱。


建議使用甲醇、二氯甲烷和正己烷,它們(men) 在大多數情況下效果不錯。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶劑。


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