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教你如何使用和維護默克色譜柱

更新時間:2023-06-28 瀏覽次數:941

  默克色譜柱沒有特殊說明,它是評估報告中顯示的流動相,使用前,請務必注意液相色譜柱的存儲(chu) 溶液是否與(yu) 要分析的樣品的流動相混溶。在反相色譜中,如果使用高濃度鹽或緩衝(chong) 液作為(wei) 洗脫液,則應使用約10%的低濃度有機相洗脫液進行過渡,否則緩衝(chong) 液中的鹽將處於(yu) 高濃度有機相。容易沉澱和阻塞色譜柱。

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  在默克色譜柱運行期間,需要注意以下事項以維護色譜柱。


  (1)裝卸,更換色譜柱時,其運動應輕巧,並且接頭應適當擰緊。必須避免強烈的機械振動,以免在柱床中產(chan) 生空隙。


  (2)如果將儀(yi) 器用於(yu) 常規分析並且樣品類型有限,但分析數量很多,則可能希望為(wei) 每種常規分析配置一個(ge) 列,這將有助於(yu) 延長使用壽命列的。


  (3)避免壓力和溫度的突然變化以及任何機械振動。


  溫度突然變化或色譜柱從(cong) 高處掉落會(hui) 影響色譜柱的填充條件;色譜柱壓力的突然升高或降低也會(hui) 衝(chong) 擊色譜柱中的填料,因此在調節流速時應緩慢進行。在進樣過程中,請勿將閥門旋轉太慢。


  (4)溶劑的組成應逐漸改變,尤其是在反相色譜法中,不應將其從(cong) 有機溶劑直接改變為(wei) 所有水,反之亦然。


  (5)當使用色譜柱溫度控製裝置時,應注意的是,隻有在流動相通過後才能升高溫度。


  (6)一般來說,默克色譜柱不能反吹。僅(jin) 當製造商指示可以反吹色譜柱時,反吹才能清除殘留在色譜柱頭上的雜質。否則,反衝(chong) 會(hui) 迅速降低色譜柱效率。


  (7)選擇適當的流動相,避免損壞固定相。有時可以在采樣器的前麵連接一個(ge) 預柱。當分析柱是鍵合矽膠時,預柱是矽膠,因此在進入分析柱之前,流動相可以用矽膠“飽和",以防止分析柱中的二氧化矽基質溶解。


  (8)避免將具有複雜基質的樣品(尤其是生物樣品)直接注入色譜柱中。必須對樣品進行預處理或在進樣器和色譜柱之間連接保護柱。保護柱通常是填充有相似固定相的短柱,保護柱可以並且應該經常更換。


  (9)經常用強溶劑衝(chong) 洗色譜柱,以除去殘留在色譜柱中的雜質。清潔時,應使用可混溶的溶劑替換流路係統中的流動相。逐漸地,每個(ge) 流動相的體(ti) 積應約為(wei) 色譜柱體(ti) 積的20倍,也就是說,常規分析需要50-75mL。


  (10)存放色譜柱時,用乙腈或甲醇填充色譜柱,並擰緊色譜柱接頭,以防止溶劑蒸發和幹燥。不要將緩衝(chong) 溶液在柱子中放置過夜或更長時間。


  (11)在使用過程中,如果壓力升高,則可能是燒結過濾器堵塞。此時,應更換過濾器或將其取出進行清潔。二是大分子進入色譜柱,導致色譜柱頭被汙染。如果降低柱效或色譜峰變形,則柱頭可能塌陷,死體(ti) 積增加。


  (12)完成分離和分析後,不應立即關(guan) 閉色譜分析係統,並應及時衝(chong) 洗色譜分析係統,通常要超過0.5h,以除去色譜柱中的雜質。


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