卡爾費休法作為(wei) 水分檢測常用方法，常用於(yu) 測量固體(ti) 、液體(ti) 、氣體(ti) 等化學產(chan) 品中的水分含量。目前已廣泛應用於(yu) 醫藥、石油化工、化肥、食品、化工原料等產(chan) 品的水分含量檢測，它的檢測結果的準確性直接關(guan) 係到產(chan) 品質量，與(yu) 民生息息相關(guan) ，因此對水分檢測過程中的影響因素的熟練把握以及準確的校準就顯得尤為(wei) 重要。

　　影響因素:

　　1.滴定速度

　　控製好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從(cong) 理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點到達時剛好停止，精確測定滴定劑消耗量。

　　2.pH值

　　反應最大速率出現在PH值為(wei) 5.5~8之間，在實際操作中應避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時應加入緩衝(chong) 劑調節溶液pH值。

　　3攪拌速度

　　當觀察到小的渦流時，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會(hui) 慢且不充分，可能發生過量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現成氣泡，氣泡會(hui) 導致錯誤的測量值。

　　4儀(yi) 器

　　在測樣品之前要進行饋液，以確保滴定管和管道中無空氣，卡爾費休溶液漂移值太高，應及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應該先用去離子水清洗，然後烘幹再生。對儀(yi) 器要定期維護，清潔滴定儀(yi) 表麵電機可用去離子水超聲波浴幾分鍾或用鉻酸浴，然後用去離子水清洗。

　　5環境水分

　　環境水分是導致卡式滴定產(chan) 生誤差的主要原因，相對濕度＞80%的環境，房間內(nei) 應安裝除濕器，並且實驗儀(yi) 器不能正對著空調。

　　6滴定劑濃度

　　對於(yu) 滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nei) 使用，並要妥善保存防止其吸收環境水分而導致試劑本身濃度降低，試劑應保存在低溫幹燥處，可置於(yu) 幹燥皿中。

　　7溶劑

　　溶劑對卡式反應有影響。研究發現溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應，因此甲醇的量需始終不少於(yu) 要求的量。

　　溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量＞1mol/L時，滴定度將升高，影響測量結果準確性。然而實際操作中這種情況並不多見，因為(wei) 溶劑的水分含量微乎其微。

　　8樣品

　　樣品量大則測量準確度高。因為(wei) 取樣和加樣時，吸收的環境水分對結果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時要避免粘在反應杯壁上，以免影響測量結果產(chan) 生不必要的誤差。溶劑添加到反應瓶中要反複振蕩3-4次，使其快速得到穩定漂移值。

　　9溫度

　　卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體(ti) 積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應降低。

　　10樣品與(yu) 卡爾費休試劑產(chan) 生副反應

　　影響滴定結果的副反應與(yu) 卡式反應平行發生，要在卡式反應發生之前把副反應的幹擾消除。

　　11密封性

　　為(wei) 避免外部空氣中的水分影響結果精確性，要求滴定設備和反應池具有良好的密封性，否則吸濕會(hui) 造成終點長時間的不穩定和嚴(yan) 重的誤差。

　　12進樣操作

　　進樣器針頭受外界汙染會(hui) 影響測定結果，同時也要防止進樣時樣品的損耗。

　　13借終點現象

　　在卡爾費休滴定過程中，有時會(hui) 出現借終點現象，也就是提前到達終點，造成測定結果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為(wei) 碘，從(cong) 而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(hui) 明顯地促進氧與(yu) 碘離子的氧化反應，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環境對這個(ge) 反應的速度有一定的影響。