微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法，是一種利用微波為(wei) 能量對樣品進行消解的新技術，包括溶解、幹燥、灰化、浸取等，該法適於(yu) 處理大批量樣品及萃取極性與(yu) 熱不穩定的化合物。作為(wei) 分析預處理的前導，微波消解發揮著很大的作用，如果消解不*或者在消解的過程中導致樣品的損耗，不僅(jin) 影響測試結果，同時也會(hui) 造成消解的安全問題。

　　微波消解操作流程及注意事項：

　　1.試驗前準備：

　　檢查儀(yi) 器運行正常。檢查轉子是否幹淨，容器是否已經清洗。

　　2.稱樣：

　　用萬(wan) 分之一天平稱取製備好的樣品，一般稱樣量為(wei) 0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與(yu) 注意事項：

　　①確保無樣品粘附於(yu) 內(nei) 管與(yu) 密封或O形圈處；

　　②未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1g以內(nei) ，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

　　③對於(yu) 反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1g以內(nei) 。

　　3.加消化試劑：

　　將消化罐置於(yu) 通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nei) 溶劑體(ti) 積和溶劑(酸)類型保持一致。對於(yu) 有機樣品量大於(yu) 0.2g的，放於(yu) 加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

　　4.密封上蓋檢查：

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然後，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺杆。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺杆位於(yu) 保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小於(yu) 2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鍾。新密封應該壓10秒鍾以上。為(wei) 保證密封有效，請在擴口後15min內(nei) 開始實驗，否則需要重新擴口。

　　5.反應罐的安裝：

　　確保所有部件均為(wei) 幹燥狀態，不得殘留酸液。將內(nei) 管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內(nei) 的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳(chuan) 感器後放在架台的中間位置，並連接。確認溫度傳(chuan) 感器不會(hui) 扭曲。為(wei) 了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少於(yu) 以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關(guan) 係。

　　6.蓋保護罩：

　　將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

　　7.選擇方法：

　　打開電源，進入主程序界麵。根據樣品，開始編寫(xie) 程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：隻寫(xie) 有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL），對於(yu) 初始時間和功率的設置，我們(men) 推薦根據樣品數量來設定，編輯完成後按START，開始程序。關(guan) 於(yu) 多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個(ge) ，用20分鍾可升溫到180度，（5mL硝酸1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。

　　8.消解結束泄壓：

　　消解結束後，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰鬆放氣螺杆，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nei) 管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為(wei) 了適合分析，進行蒸酸或定容。

　　9.清洗頂蓋、反應內(nei) 管及定容：

　　①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(ce) 麵，取下螺紋蓋。將內(nei) 管及壓力套管放入相應的管架。

　　②用少量蒸餾水衝(chong) 洗密封蓋內(nei) 部2～3次，將溶液收集到消解管內(nei) 。

　　③用少量蒸餾水衝(chong) 洗密封蓋2～3次倒入消解液中。

　　④將衝(chong) 洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。

　　⑤對相應消解產(chan) 物進行定容。

　　10.密封蓋及消解內(nei) 管的清洗：

　　①消解內(nei) 管用蒸餾水衝(chong) 洗過後，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mLHNO3運行清洗程序。

　　②內(nei) 管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。