色譜工作者經常遇到這樣的問題。如果分離不好，是由於(yu) 色譜柱內(nei) 徑設置不當，色譜柱故障，何時需要更換色譜柱，判斷和補救。什麽(me) ？

　　如果色譜柱內(nei) 徑設置不當，會(hui) 出現峰匹配：

　　1.峰值匹配

　　對於(yu) 蔬菜中有機氯殘留的檢測，VF-1ms是常用的（30*0.32*0.25）層析柱。引入標準溶液後，可以看到一些農(nong) 藥峰與(yu) 其他農(nong) 藥峰重疊。確保氣相條件與(yu) 以前相同。柱流速分流比也正確，氮氣流速也正常。通過VF-5立柱後是30*0.25*0.25的立柱。列設置有問題嗎？在儀(yi) 表板中可以看到柱內(nei) 徑輸入錯誤，輸出為(wei) 0.25。改成0.32後，峰值輸出正常。,峰分離是正常的。

　　2.柱內(nei) 徑設置不當

　　如果將色譜柱內(nei) 徑設置得更小，則出峰時間會(hui) 更快，出峰也會(hui) 更快，但峰會(hui) 重疊，內(nei) 徑會(hui) 更小。如果大，會(hui) 延遲峰時間，分離會(hui) 更好，但與(yu) 方法沒有區別。

　　2.色譜柱故障

　　1.故障現象

　　瓦裏安氣相GC450、自動進樣器、ECD和PFPD檢測器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm）、VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱。

　　DB1701色譜柱於(yu) 2012年12月購買(mai) ，用於(yu) 檢測蔬菜中的有機磷。使用2年8個(ge) 月，每年生產(chan) 樣品近400個(ge) ，共計近1000個(ge) 樣品。完成80個(ge) 樣品後，加入19種有機磷標準溶液，峰形難看，峰少，10種有機磷隻有4個(ge) 峰，看來是降低了柱效。注入標準溶液。通常，兩(liang) 個(ge) 峰非常接近，但可以分開。目前隻有一個(ge) 峰，您可以看到色譜柱分離效果不佳。

　　2、采取措施：

　　更換襯管，老化色譜柱，取下檢測器末端，以5°C/min的速率老化過夜，重新加入上述兩(liang) 種不同的標準溶液。19種、10種標準溶液的峰與(yu) 上述相同，影響不大。切斷色譜柱兩(liang) 端1.5米，安全注入樣品。上述情況是一樣的。氣相條件會(hui) 影響柱效嗎？通過更換新購買(mai) 的DB1701色譜柱、相同的標準溶液瓶和相同的氣相條件來檢查峰條件。

　　結果表明，在新的DB1701色譜柱中，上述三種標準溶液均出現尖峰，分離良好，說明2012DB1701色譜柱已失效，應報廢。

　　3.結論

　　安裝色譜柱後，需要在儀(yi) 器上設置色譜柱的型號，以便儀(yi) 器計算柱壓和對位。如果流速快，則出峰快，如果柱壓低，線性流速慢，則出峰慢，但分離度好，所以進入正確的色譜柱，也會(hui) 影響形狀和分辨率。

　　色譜柱使用一段時間後，會(hui) 被樣品汙染，降低柱效，降低分離度，最終導致色譜柱失效。需要在相同標準溶液的相同氣相條件下，將峰形與(yu) 同類型色譜柱進行比較，以確定是否放棄色譜柱。