實驗室溶劑正確回收方法
更新時間:2022-12-07 瀏覽次數:1301
在實驗室裏,常常使用三氯/甲烷、四氯化碳和石油醚等有機溶劑。這些試劑化學性質不活潑、不助燃,與(yu) 酸、堿不起作用,處理起來比較困難。由於(yu) 其易揮發,且具有一定的毒性,汙染環境,因此正確回收不僅(jin) 能夠保護環境,還能減少浪費。
一、石油醚:
石油醚是石油餾分之一,主要是飽和脂肪烴的混合物,極性很低,不溶於(yu) 水,不能和甲醇、乙醇等溶劑無限止地混合,實驗室中常用的石油餾分根據沸點不同有下列數種,其再生方法大致相同。
再生方法:
用過的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙mi,則置分液漏鬥中用水洗數次,以氯化鈣脫水、重蒸、收集一定沸點範圍內(nei) 的部分,如含有少量lv仿,在分液漏鬥中先用稀堿液洗滌,再用水洗數次,氯化鈣脫水後重蒸。
精製方法:
工業(ye) 規格的石油醚用濃硫酸,每公斤加50一振搖後放置一小時,分去下層硫酸液,可以溶去不飽和烴類,根據硫酸層的顏色深淺,酌情用硫酸振搖萃取二、三次。上層石油醚再用5%稀堿液洗一次,然後用水洗數次,氯化鈣脫水後重蒸,如需絕對無水的,再加金屬鈉絲(si) 或五氯化二磷脫水幹燥。
二、環乙烷:
沸點,性質與(yu) 石油醚相似。
再生方法:
再生時先用稀堿洗滌。再用水洗,脫水重蒸。
精製方法
將工業(ye) 規格環乙烷加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數小時後,分去硫酸層,再以水洗,重蒸,如需絕對無水的,再用金屬鈉絲(si) 脫水幹燥。
三、苯:
沸點,比重0.879,不溶於(yu) 水,可與(yu) 乙mi、lv仿、丙酮等在各種比例下混溶,純苯在時固化為(wei) 結晶,常利用此法純化。
再生方法:
用稀堿水和水洗滌後,氯化鈣脫水重蒸。
精製方法:
工業(ye) 規模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸點同係物如甲苯等,可將苯1000毫升,在室溫下用濃硫酸每次80毫升振搖數次,至硫酸層呈色較淺時為(wei) 止,再經水洗,氯化鈣脫水重蒸,收集79℃餾分。對於(yu) 甲苯等高沸點同係物,則用二次冷卻結晶法除去,苯在固化成為(wei) 結晶,可以冷卻到,濾取結晶,雜質在液體(ti) 中。
四、lv仿:
比重1.488,不溶於(yu) 水,易與(yu) 乙mi、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光氣(COCl2),後者有毒,故應貯在棕色瓶中。lv仿在稀堿水作用下易分解產(chan) 生甲酸鹽,在濃堿水作用下則生成碳酸鹽。
再生及精製方法:
醫用lv仿含有1%酒精作為(wei) 安定劑,以防止它的分解,可用水洗滌,氯化鈣脫水重蒸,收集的餾分,貯於(yu) 棕色瓶中。
五、四氯化碳:
比重1.589,極性很低,不溶於(yu) 水。
再生及精製方法:
工業(ye) 規格的四氯化碳中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升四氯化碳加5%KOH乙醇溶液100毫升,加熱三十分鍾,冷卻後,用水洗滌(氯化鈣或固體(ti) )分去水層,再用少量濃硫酸振搖多次,直至硫酸不變色,最後用水洗滌,氯化鈣或固體(ti) 氫氧化鈉脫水,加石蠟油少許後蒸餾可得精製品。
(附注)lv仿和四氯化碳脫水幹燥時,切忌用金屬鈉,否則將發生爆炸事故。